GB_T 20385-2006
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ID： |
3C1FFBA6AFE249299130869110CB184C |
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文件大小(MB)： |
0.28 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-2-8 |
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ICS 59. 080.01,W 04, 1 L+ n ++t,中华人民共和国国家标准,GB/T 20385—2006,纺织品有机锡化合物的测定,Textiles——Determination of organotin compounds,2006-05-25 发布2006-12-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 20385—2006,刖 百,本标准的附录A和附录B为资料性附录,本标准由中国纺织工业协会提出o,本标准由全国纺织晶标准化技术委员会基础分会(SAC/TC 209/SC 1)归口电,本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所. 本标准主要起草人：于涛、朱缨、闫蜻、郭维、诸乃彤、王彦生~,I,GB/T 20385—2006,纺织品 有机锡化合物的测定,警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经髓,本标准并未指出所有可能的安全问,题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合,家有关法规规定的条件.,1范,本标准规定了采用气相色谱-火焰光度检测器法(GCFPD)或气相色谱-质谱检测器法(GCMS)测 定纺织品中三丁基锡(TBT3二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)的方法,本标准适用于纺织材料及其产品,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T 3922 纺织品耐汗渍色牢度试验方法(GB/T 3922—1995,eqv ISO 105^E04：1994),GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992为neq ISO 3696：1987),3原理,用酸性汗液萃取试样,在pH = 4.0±0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取 剂，对萃取液中的三丁基锡二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)直接萃取衍生化。用配有火焰 光度检测器的气相色谱仪(GOFPD)或气相色谱-质谱仪(GGMS)测定,外标法定量,4试剂和材料,除非另有说明.仅使用分析纯的试剂学试验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水,4.,1正己烷,4.2,4.3,4.4,4.5,酸性汗液：根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用. 乙酸缓冲溶液mol/L乙酸钠溶液,用冰乙酸调至pH=4. O±0.L,无水硫酸钠:取适量无水硫酸钠(N%SCU，于65OC灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用.,四乙基硼化钠溶液:在隔绝空气条件下,称取200 mg四乙基硼化钠(NaBEtQ于10 mL棕色容量,瓶中，用水溶解,定容。此溶液浓度为2% (质量浓度兀,注：此溶液不稳定，应现用现制,4.6有机锡标准储备溶液,各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓度以有机锡阳离子浓度 计，配制方法如下,4.6丒1三丁基锡标准储备溶液(1 000 Rg/mL)：准确称取氯化三丁基锡(C12H.SnCD标准品0.112 g, 用少量甲醇溶解后,稀释定容至loo mL容量瓶中,4. 6. 2二丁基锡标准储备溶液(1 000 Rg/mL)：准确称取二氯二丁基锡(aHgSnCb)标准品0. 130 g,用少量甲醇溶解后，稀释定容至100 mL容量瓶中,4. 6. 3单丁基锡标准储备溶液(1 000 Kg/mL)：准确称取三氯单丁基锡(GHgSnQQ标准品0.160 g,用少量甲醇溶解后,稀释定容至100 mL容量瓶中,注：有机锡标准储备溶液应在棕色容量瓶中，于4C条件下保存，保存期为六个月.,1,GB/T 20385—2006,4.7 标准工作溶液（1 Rg/mL）工分别移取三丁基锡标准储备溶液（4. 6. 1）、二丁基锡标准储备溶液,（4. 6. 2）和单丁基锡标准储备溶液（4. 6. 3）各1 mL于100 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀,此溶液中各有机锡阳离子浓度为10 Mg/mLo移取10 mL浓度为10 gg/mL的溶液于100 mL棕色容,量瓶中，用水定容至刻度，摇匀口,注:标准工作溶液于4七条件下保存，保存期为1个月◎,5仪器和装置,5.1,气相色谱仪;配有火焰光度检测器（FPD葭,5.2,气相色谱仪:配有质量选择检测器（MSD兀,5.,3恒温水浴振荡器：（37±2）七，振荡频率为60次/min,5.4,水系过滤膜：50 mmXO. 45 Rm,5.5,溶剂过滤器：125mL.,5.6,真空泵:抽气速率30 L/min.极限负压607 MPao,5.7,平底烧瓶:具磨口塞,50 mL.,5.8,球型冷凝管”,5.9,电磁搅拌器/000 r/mino,注,所有玻璃器皿在使用前需用体积分数为5%的硝酸浸泡24 h,并用水淋洗干净,6,分析步3,6.,1 萃取液制备,取有代表性的试样,剪碎至5 mmX5 mm以下,混匀后称取4 g,精确到0.01 g,置于150 mL具塞,三角瓶中。加入80 mL酸性汗液（4.,2）,将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器⑸3）中振荡60,min0,用配有水系过滤膜（5. 4）的溶剂过滤器（5. 5）过滤萃取液（此过程需使用真空泵），作为样液供衍生化用“,6.2,衍生化,用移液管准确移取2。mL上述样液于50 mL平底烧瓶中。添加2 mL乙酸缓冲溶液（4. 33摇匀,X,依次加……
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